COD消解器在使用過程中，這幾點(diǎn)需要注意：
1、在使用電源前，盡量從回水管注水口加入蒸餾水，以保證冷卻效果。
2、對(duì)于污染嚴(yán)重的水樣，特別是工業(yè)污染源的水樣，可選擇所需體積的1/10樣品和1/10試劑放入10×150mm硬質(zhì)玻璃試管中加熱。溶液用酒精燈煮沸幾分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。這樣就可以確定待測水樣的合理稀釋倍數(shù)。稀釋時(shí)，廢水的樣品量不應(yīng)小于5mL。如果化學(xué)需氧量較高（如工廠車間廢水），廢水樣品應(yīng)稀釋數(shù)倍。
3、水樣的氧化和回流應(yīng)在通風(fēng)柜中進(jìn)行，以防止氯等有害氣體對(duì)操作人員的健康造成影響。
4、將混合均勻的水樣放入250ml磨口回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液和幾顆小玻璃珠或沸石，連接磨口回流毛刺冷凝器，從緩慢加入30ml硫酸將酸-硫酸銀溶液加到冷凝器頂部，輕輕搖晃錐形瓶使溶液混合。這一步是為了保證濃硫酸溶于水的放熱反應(yīng)使系統(tǒng)溫度升高（約90~95℃），使低沸點(diǎn)有機(jī)物不從上噴嘴逸出。 （如甲醇沸點(diǎn)64.5℃，乙醇沸點(diǎn)78.3℃，甲醛沸點(diǎn)-19.5℃，乙醛沸點(diǎn)20.8℃）。會(huì)導(dǎo)致測量結(jié)果數(shù)據(jù)偏低。例如，如果水中含有1/10,000乙醇（100ppm），其對(duì)COD的貢獻(xiàn)為189mg/L（乙醇的理論COD為1.99g/g，CODcr的氧化率為95.2%）。如果將濃硫酸直接加入開口錐形瓶中，這部分COD的損失還是相當(dāng)可觀的。
5、在COD測定過程中產(chǎn)生的廢液中，硫酸、重鉻酸鉀和硫酸汞屬于危險(xiǎn)廢物，應(yīng)按危險(xiǎn)廢物處理，不得直接排入下水道。
6、由于該方法的檢出限為10mg/L，所以10-30mg/L之間的COD測定必須先用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液氧化，再用0.01mol/L的硫酸進(jìn)行亞鐵銨滴定，為了為降低測定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，建議增加樣品的進(jìn)樣量，最好是50.0mL，平行測定3次以上為宜。為減少滴定誤差，可采用 50.0ml 的取樣量。
7、測量低濃度COD水樣時(shí)，還應(yīng)考慮一些可能的影響因素，如聚乙烯桶中的蒸餾水或去離子水，隨著儲(chǔ)存時(shí)間的增加，COD值會(huì)逐漸升高。增加，有時(shí)甚至達(dá)到10mg/L以上。有的實(shí)驗(yàn)者用純水如娃哈哈（這是飲料中所謂的“純水”與分析意義上的“純水”的本質(zhì)區(qū)別），而不是蒸餾水或去離子水作為空白，空白值也會(huì)出現(xiàn)增加現(xiàn)象。
8、每次實(shí)驗(yàn)都應(yīng)校準(zhǔn)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，尤其是室溫較高時(shí)，應(yīng)注意其濃度的變化。
9、水樣回流消解后，從冷凝管頂部慢慢加入蒸餾水或去離子水，使附著在管內(nèi)壁的揮發(fā)性有機(jī)物沖入試液中。
10、滴定時(shí)不要用力搖晃錐形瓶，瓶內(nèi)的試液不能飛濺，否則會(huì)影響測定結(jié)果。