使用COD檢測儀的注意事項 一、注意經(jīng)常性的校準和檢查維護
不管是多高級的儀器,使用時都需要定期校正,以免因儀器誤差影響測量結(jié)果。使用者應(yīng)按儀器說明書對儀器進行定期維護。以確保儀器正常工作,和保證測量結(jié)果的準確性。 二、注意對環(huán)鏡要求 水樣采集與保存,水樣的采集與保存按GB/T13192-91中規(guī)定執(zhí)行,由于CODCr與Cl-和SO42-共存離子有關(guān),在消解過程中易受干擾,因此,在采集水樣時,應(yīng)盡可能地避免采集含Cl-和SO42-共存離子較高水樣,以免對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。當Cl-含量高于300mg/L時,應(yīng)先把0.2ml濾紙折疊后放入玻璃注射器中,再把水樣酸化后通過該注射器,最后放入聚乙烯瓶中保存。當水樣中含有游離余氯時,應(yīng)加入適量(約0.5g)抗壞血酸使之褪色后再進行測定。 三、注意正確操作 水樣取回實驗室后,應(yīng)于室溫下放置4小時后進行測定。當水樣中含有懸浮物時,應(yīng)在取回實驗室后用快速定量濾紙過濾去除懸浮物。在測定過程中若發(fā)現(xiàn)異常結(jié)果時,應(yīng)立即重測復(fù)核。若出現(xiàn)平行樣的誤差很大時,則需重新測定該樣品。 四、注意儀器開啟時間 因化學(xué)需氧量水樣消解過程需要強酸參與,消解溫度也較高,若儀器連續(xù)開啟時間過長或溫度過高。既會加快酸化劑(重鉻酸鉀、濃硫酸)氧化有機物的速度。同時還會加速重鉻酸鉀分解,影響測定結(jié)果。因此儀器連續(xù)開啟時間不宜超過30min。 五、注意操作溫度和酸度 重鉻酸鉀為強氧化劑,在強酸溶液中可準確滴定多種有機物。故在測定時必須嚴格控制溶液的酸度在滴定范圍內(nèi)(即重鉻酸鉀的弱酸性范圍內(nèi)),以防止重鉻酸鉀發(fā)生質(zhì)的變化而降低其反應(yīng)速度。由于重鉻酸鉀的氧化性受溶液酸度影響很大,故當溶液的酸度發(fā)生變化時。必須重新標定滴定度。否則會使測定結(jié)果偏高或偏低。 六、注意正確添加試劑 在操作過程中若發(fā)現(xiàn)添加試劑時試劑瓶中有沉淀物或其它雜質(zhì)時,應(yīng)及時用自來水沖洗干凈,否則會因試劑不純而引起結(jié)果偏低。當添加試劑順序顛倒時也會影響測定結(jié)果。例如:先加濃硫酸會使消解液溫度降低而析出硫酸鋇沉淀物,而影響硫酸汞與氯離子反應(yīng)生成氯氣和汞離子這一反應(yīng)的正常進行,從而使測定結(jié)果偏低。因此添加試劑順序不能顛倒。
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