十二、總氮的測(cè)定
12.1 原理
在120～124℃，堿性過(guò)硫酸鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽。分別用紫外分光光度法在 220 nm（有機(jī)和硝酸鹽）和 275 nm（有機(jī)）波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度 A220 和 A275，并計(jì)算校正吸光度 A?？偟浚ㄒ?N 計(jì)）與校正后的吸光度 A 成正比。
標(biāo)準(zhǔn)方法：水質(zhì)中總氮的測(cè)定堿性過(guò)硫酸鉀消解紫外分光光度法，在規(guī)定條件下，可測(cè)定的樣品中溶解氮和懸浮氮之和，并非所有含氮化合物
12.2.2 條件
在120～124℃下，堿性過(guò)硫酸鉀溶液能使樣品中的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽氮化合物
12.3 檢測(cè)限和測(cè)量范圍
檢測(cè)限：0.05mg/L（10mL，10mm光程）
測(cè)量范圍：0.20～7.00mg/L
12.4 關(guān)鍵步驟
12.4.1 抽樣
將10.00ml樣品放入25ml帶塞比色管中，注意取樣的代表性
12 .4.2 試劑
加入堿性過(guò)硫酸鉀溶液（注意純度），高壓釜消解
12.4.3 消化
將比色管放入高壓釜中，加熱至吹氣通過(guò)頂壓閥，關(guān)閉閥門(mén)，繼續(xù)加熱至120°C，開(kāi)始計(jì)時(shí)，保持溫度在120-124°C之間30min
12.3.4 后處理
冷卻混勻，加1.0ml鹽酸溶液，加水稀釋至25ml刻度，加蓋混勻。
12.3.5 比色法
10mm 石英比色皿，在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，分別測(cè)量 220nm 和 275nm 波長(zhǎng)處的吸光度。
12.3.6 注意事項(xiàng)及影響因素
十三、石油（UV）的測(cè)定
13.1 原理
在 pH≤2 的條件下，油性物質(zhì)用正己烷萃取，萃取液用無(wú)水硫酸鈉脫水，再用硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)，在225nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。比爾定律。
標(biāo)準(zhǔn)方法：紫外分光光度法測(cè)定水質(zhì)石油（試行）HJ970-2018
13.2 檢測(cè)限和測(cè)量范圍
檢測(cè)限：0.01mg/L（500mL、25mL萃取、20mm光程）
測(cè)量范圍：0.04 mg/L（下限）
13.3 關(guān)鍵步驟
13.3.1 抽樣
將所有樣品轉(zhuǎn)移至 1000 ml 分液漏斗中，取 25.0 ml 正己烷清洗采樣瓶，并將所有樣品轉(zhuǎn)移至分液漏斗中
13.3.2 提取
搖勻，靜置分層，將下層水相全部轉(zhuǎn)移到量筒中，記錄體積
13.3.3 脫水
將上層提取液轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加入3g無(wú)水硫酸鈉，蓋緊瓶塞，搖晃數(shù)次，靜置。
13.3.4 吸附
繼續(xù)向提取液中加入3g硅酸鎂，用搖床搖勻，靜置沉淀。在玻璃漏斗底部放少量玻璃棉，過(guò)濾，然后測(cè)量
13.3.5 比色法
在 225 nm 波長(zhǎng)處，使用 2cm 石英比色皿，以正己烷作為參考，測(cè)量吸光度
13.3.6 注意事項(xiàng)及影響因素
干擾物（活性氯、硫化物、亞硝酸鹽）、萃取效率、加標(biāo)回收率
14、石油和動(dòng)植物油的測(cè)定（紅外法，適用：工業(yè)廢水、生活污水）
14.1 原理
水樣在pH≤2條件下用四氯乙烯萃取后，測(cè)定油量；提取物經(jīng)硅酸鎂吸附除去動(dòng)植物油等極性物質(zhì)后測(cè)定石油。石油和石油的含量由2930 cm-1（CH2基團(tuán)CH鍵的伸縮振動(dòng)）、2960 cm-1（CH3基團(tuán)CH鍵的伸縮振動(dòng)）和3030 cm-1（芳族伸縮振動(dòng)）的波數(shù)確定， 分別。環(huán)中CH鍵的伸縮振動(dòng)）吸光度 A2930、A2960 和 A3030 在 ，根據(jù)校正系數(shù)計(jì)算；動(dòng)植物油的含量是石油與石油的含量之差。
標(biāo)準(zhǔn)方法：石油和動(dòng)植物油水質(zhì)的測(cè)定紅外分光光度法HJ637-2018
14.2 檢測(cè)限和測(cè)量范圍
檢測(cè)限：0.04mg/L（500mL、50mL萃取、40mm光路）
測(cè)量范圍：0.24 mg/L（下限）
14.3 關(guān)鍵步驟
14.3.1 抽樣
將樣品轉(zhuǎn)移至1000ml分液漏斗中，取50ml四氯乙烯清洗樣品瓶，全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中
14.3.2 提取
充分搖勻，靜置分層
14.3.3 脫水（總油）
將有機(jī)相萃取液通過(guò)裝有無(wú)水硫酸鈉的玻璃漏斗放入50ml比色管中，用適量的四氯乙烯沖洗玻璃漏斗，將沖洗液合并到萃取液中，定容。
14.3.4 測(cè)量水樣
將上層水相全部轉(zhuǎn)移至量筒中，測(cè)量樣品體積并記錄
14.3.5 吸附（石油）
取出提取物，將其倒入容器中 一個(gè) 50 ml 錐形瓶，裝有 5 g 硅酸鎂，搖晃 20
分，靜置，用玻璃棉過(guò)濾，用于石油的測(cè)定。
14.3.5 比色法
使用 4cm 石英比色皿和四氯乙烯作為參考，分別測(cè)量 2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1 處的吸光度 A2930、A2960、A3030
14.3.6 注意事項(xiàng)及影響因素
萃取效率、標(biāo)準(zhǔn)添加回收率和防止正己烷混合。